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更新時間：2025-06-19
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稀土永磁材料在國家戰(zhàn)略中處于核心地位，精準(zhǔn)分析成為保障資源安全的關(guān)鍵。德國耶拿高分辨ICP-OES Plasma Quant 9100Elite助力磁材行業(yè)質(zhì)量提升，為出口管控提供技術(shù)支撐。
稀土永磁材料在性能上顯著優(yōu)于金屬和鐵氧體永磁材料。第3代稀土永磁釹鐵硼（NdFeB）合金，在稀土鐵系永磁材料中。廣泛應(yīng)用于電子、電力機(jī)械、醫(yī)療器械、玩具、包裝、五金機(jī)械、航天航空等領(lǐng)域。
通常，釹鐵硼材料中稀土元素釹的含量30%左右，鐵為65%，而硼的含量則相對較小，約為1%。通過靈活調(diào)整材料成分進(jìn)行性能優(yōu)化，如添加銅、鋁等元素，則有助于優(yōu)化磁體的熱穩(wěn)定性和加工性能。而加入鏑和鐠這兩種重稀土元素則可改善磁體性能，例如提升剩磁和矯頑力。添加釔、鋱的永磁材料廣泛應(yīng)用于精確制導(dǎo)wuqi的電機(jī)和傳感器中，能夠大幅提高wuqi的精度和可靠性。例如，在daodan的制導(dǎo)系統(tǒng)中，高性能永磁電機(jī)能夠快速、準(zhǔn)確地調(diào)整daodan的飛行姿態(tài)，使其能夠精確命中目標(biāo)。
根據(jù)商務(wù)部 2025 年第 18 號公告，中國對釤、釓、鋱、鏑、镥、鈧、釔等 7 類中重稀土相關(guān)物項實(shí)施出口管制，涉及磁鐵產(chǎn)品的管控檢測體系已全面升級。
《中華人民共和國出口管制法》：明確稀土及相關(guān)制品的出口需申請許可證，重點(diǎn)管控具有軍民兩用屬性的物項。將含釤、鋱、鏑等元素的永磁材料（如釤鈷磁鐵、含鋱 / 鏑的釹鐵硼磁鐵）納入管制范圍。管控要求?：實(shí)施"一批一證"制度，要求出口均需單獨(dú)申請許可證，若釹鐵硼磁體中上述元素總量≥0.1%（按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計），每批次出口需提交《兩用物項出口許可證》及第三方檢測報告，并提交最終用戶信息。海關(guān)實(shí)施全流程監(jiān)管。稀土元素總含量低于0.1% 的非關(guān)鍵用途產(chǎn)品可豁免。
為了能精準(zhǔn)實(shí)施出口管制，釹鐵硼磁鐵中的相關(guān)稀土元素測試變得尤為重要。目前釹鐵硼中稀土及其他元素的檢測標(biāo)準(zhǔn)有《XB/T 617.2-2014釹鐵硼合金化學(xué)分析方法 第2部分：十五個稀土元素量的測定》，《釹鐵硼合金化學(xué)分析方法第3部分：硼、鋁、銅、鈷、鎂、硅、鈣、釩、鉻、錳、鎳、鋅和鎵量的測定》。第一法為電感耦合等離子體發(fā)生光譜法（ICP-OES）。
但由于稀土元素的原子具有未充滿的4f電子層和4f電子被外層的5s5p電子屏蔽的特性，使得稀土原子具有有豐富的電子能級和長壽命激發(fā)態(tài)，能級躍遷通道多達(dá)20余萬個，可以產(chǎn)生多種多樣的輻射吸收和發(fā)射，有著極為豐富的光譜譜線。同時釹鐵硼中另一個主要組分鐵元素的譜線也是非常豐富的。ICP測試時的譜線干擾十分嚴(yán)重。如Sm靈敏線359.260nm同時受到Nd359.259nm及Fe359.267nm的干擾，無法用于分析。下圖為氧化釹的部分發(fā)射譜線及釹鐵硼樣品的部分發(fā)射譜線圖?？梢钥吹綐悠坊w的光譜譜線極為豐富，如連綿不絕的群山，給分析帶來極大的干擾。
影響一臺ICP-OES光學(xué)分辨率的因素主要有儀器使用的色散系統(tǒng)，光學(xué)系統(tǒng)像差，檢測器的像素等。
中階梯光柵是現(xiàn)在商品化ICP-OES上使用廣的色散系統(tǒng)。這是一種高分辨率衍射光柵，刻線密度較低（如30-300線/mm），但它利用大衍射角度（通常 >45°）使光能量集中在高階次，通常幾十至幾百級，通過高級次衍射實(shí)現(xiàn)高色散率。從而使儀器即滿足高光學(xué)分分辨的需求，又具有良好的靈敏度以及很寬的波長測試范圍。
分辨率（R）公式：
但是需要注意的是，中階梯光柵中波長（λ）越長，可用衍射級次（K）越低，如短波長（如200nm）可能使用100級衍射，而長波長（如800nm）僅用25級衍射。中階梯光柵的這種特性，可能會導(dǎo)致儀器在長波段處的光學(xué)分辨率下降。因此必須對長波段譜線的光學(xué)分辨率進(jìn)一步優(yōu)化，才能保證儀器良好的性能。
總部位于世界光學(xué)之都的德國耶拿分析儀器有限公司，旗下產(chǎn)品高分辨電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
Plasma Quant 9100Elite，采用卡爾·蔡司原裝高性能棱鏡+中階梯光柵光學(xué)系統(tǒng)，衍射角度達(dá)76°。儀器的全波長范圍內(nèi)均保證極其優(yōu)異的光學(xué)分辨率(3pm@200nm，6pm@400nm)，為業(yè)內(nèi)該項目上最佳性能。即使是光譜干擾極為嚴(yán)重的稀土檢測，也可輕松應(yīng)對。下圖為Plasma Quant 9100Elite上氧化釹基體中的Sm、Y元素，釹鐵硼樣品中Sc和Gd元素，均可清楚分辨進(jìn)而準(zhǔn)確定量，將"稀土世界"看得清清楚楚。
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